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玩转【紫外分光光度计】so easy!

紫外分光光度计,是实验室普及率最高的一种光谱仪器了,由于灵敏度高、选择性好、准确度高、适用浓度范围广,最重要是分析成本低、操作简便、快速得到广泛的应用,长期在分析领域扮演很重要的角色。但是常常会听某些同学为啥时候更换光源而烦恼,每次数据有差别,都觉得是光源惹得祸,本文主要来解析光源寿命的一些问题,并附上史上最全的紫外分光度计使用故障排除方法总结。

紫外可见分光光度计原理结构图

在紫外可见分光光度计中,常用光源分两类,热辐射光源和气体放电光源。

热辐射光源用于可见光区,如钨灯和卤钨灯;气体放电光源用于紫外光驱,如氢灯和氘灯。

常用光源:氘灯、钨灯寿命

现在的许多仪器装的是"长寿"型灯源,据说氘灯可达2000小时,钨灯3000小时。

一般仪器在开机初始化时氘灯和钨灯均点亮。随即可以根据程序控制来关闭不使用的那只光源。例如测试紫外区时则可关闭钨灯;反之关闭氘灯。这样就延长了那只不使用的光源灯的寿命,同时还可以减少不必要的光谱或光噪声的干扰,可谓一举两得。至于光源灯的寿命这是一个老话题了,其中的因素太多了,如:使用次数、开启关闭频率(尤其对氘灯而言)、环境温度、灯的质量、外电网电压的稳定程度、供电电路的稳定度、使用间隔等等。

氘灯和钨灯测试时关掉其中一个有影响吗?

最好不要关闭,开机自检应该是都开着的,否则无法通过自检;如果可以分开控制,跟所用测定波长有关系;如果涉及两个波长区域会自动切换。

氘灯和汞灯是在不同波长的时候有程序控制自动变换的,一般是在360nm处变换。你设置参数后,就要进行基线扫描,除非你事先知道你所测物质的吸收波长,那你设置的扫描范围可能就大一些,这样的话,两个灯都要使用的。

如何延长氘灯使用寿命

钨灯寿命无法延长,氘灯如果不用的时候,可以关闭,这样可以达到延长使用时间的目的

开机要预热时间,频繁开关也影响寿命,可以的话,集中样品检测,用完关机。

关于钨灯已超过标定寿命的问题

实验室某型号分光光度计软件显示钨灯已经超过1000小时的时间,提示需更换。会因为灯寿命超过了一点,性能就下降得那么明显吗?

氘灯寿命标定的1000小时不是到1000小时就不能用了,坏了,而是发光强度与新灯相比衰了一半,仪器基本能用,只是可能测量的噪声会偏大些,准确度不会差太多。

对于是否要更换光源,可以1.先检查灯的能量状态,如果很低建议更换。2.如果基线情况比较差建议更换。3.一般来说钨灯用过超1000小时很平常。

另外,实验结果做的不好,灯可能只是其中原因之一,也许反光镜之类的也有问题,可以看看。

氘灯寿命标定的1000小时不是到1000小时就不能用了,坏了,而是发光强度与新灯相比衰了一半,仪器基本能用,只是可能测量的噪声会偏大些,准确度不会差太多.

紫外可见分光光度计常见故障的排除

.光源部分:

(1)故障:氘灯不亮;

原因:氘灯寿命到期(此种原因几率最高);

检查:灯丝电压、阳极电压均有,灯丝也可能未断(可看到灯丝发红);

处置:更换氘灯;

(2)故障:钨灯不亮;

原因:钨灯灯丝烧断(此种原因几率最高);

检查:钨灯两端有工作电压,但灯不亮;取下钨灯用万用表电阻档检测。

处置:更换新钨灯;

(3)故障:钨灯不亮;

原因:没有点灯电压;

检查:保险丝被熔断;

处置:更换保险丝,(如更换后再次烧断则要检查供电电路);

(4)故障:氘灯不亮;

原因:氘灯起辉电路故障;

检查:氘灯在起辉的过程中,一般是灯丝先要预热数秒钟,然后灯的阳极与阴极间才可起辉放电,如果灯在起辉的开始瞬间灯内闪动一下或连续闪动,并且更换新的氘灯后依然如此,有可能是起辉电路有故障,灯电流调整用的大功率晶体管损坏的几率最大。

处置:需要专业人士修理;

二.信号部分:

(1)故障:吸光值结果出现负值(最常见);

原因:没做空白记忆、样品的吸光值小于空白参比液;

检查:将参比液与样品液调换位置便知;

处置:做空白记忆、调换参比液或用参比液配置样品溶液;

(2)故障:样品室内无任何物品的情况下,全波长范围内基线噪声大;

原因:光源镜位置不正确、石英窗表面被溅射上样品;

检查:观察光源是否照射到入射狭缝的中央?石英窗上有无污染物?

处置:重新调整光源镜的位置,用乙醇清洗石英窗;

(3)故障:信号的分辨率不够,具体表现是:本应叠加在某一大峰上的小峰无法观察到;

原因:狭缝设置过窄而扫描速度过快,造成检测器响应速度跟不上,从而失去应测到的信号;按常理,一定的狭缝宽度要对应一定范围的扫描速度;或者狭缝设置得过宽,使仪器的分辨率下降,将小峰融合在大峰里了。

检查:放慢扫描速度看一看或将狭缝设窄;

处置:将扫描速度、狭缝宽窄、时间常数三者拟合成一个最优化的条件;

(4)故障:样品室内无任何物品的情况下,仅仅是紫外区的基线噪声大;

原因:氘灯老化、光学系统的反光镜表面劣化、滤光片出现结晶物;

检查:可见区的基线较为平坦,断电后打开仪器的单色器及上盖,肉眼可以观察到光栅、反光镜表面有一层白色雾状物覆盖在上面;如果光学系统正常,最大的可能是氘灯老化,可以通过能量检查或更换新灯方法加以判断;

处置:更换氘灯、用火棉胶粘取镜面上的污物或用研磨膏研磨滤光片(注意:此种技巧需要有一定维修经验者来实施);

处置:清洗比色皿,更换空白溶液;

(5)故障:样品出峰位置不对;

原因:波长传动机构产生位移;

检查:通过氘灯的656.1nm的特征谱线来判断波长是否准确;

处置:对于高档仪器而言处理手段相对简单,使用仪器固有的自动校正功能即可;而对于相对简单的仪器,这种调整则需要专业人员来进行了;

(6)故障:样品信号重现性不良;

原因:排除仪器本身的原因外,最大的可能是样品溶液不均匀所致;在简易的单光束仪器中,样品池架一般为推拉式的,有时重复推拉不在同一个位置上;

检查:更换一种稳定的试样判定;

处置:采取正确的试样配置手段;修理推拉式样品架的定位碰珠;

(7)故障:做基线扫描或样品扫描时,基线或信号有一个大的负脉冲;

原因:扫描速度设置得过快,信号在读取时,误将滤光片或光源镜的切换当做信号读取了;

(8)故障:没有任何检测信号输出;

原因:没有任何光束照射到样品室内;

检查:将波长设定为530nm,狭缝尽量开到最宽档位,在黑暗的环境下用一张白纸放在样品室光窗出口处,观察白纸上有无绿光斑影像;

处置:检查光源镜是否转到位?双光束仪器的切光电机是否转动了(耳朵可以听见电机转动的声音)?

检查:改变扫描速度;

(9)故障:做基线扫描或样品扫描时,基线或信号有一个长时间段的负值或满屏大噪声;

原因:滤光片饲服电机"失步",造成档位错位,国产电机尤甚;

检查:重新开机有可能回复,或打开单色器对照波长与滤光片的相对位置来检查(注意:打开单色器时要保护检测器不被强光刺激);

(10)故障:当仪器波长固定在某个波长下时,吸光值信号上下摆动,特别是测量模式转换为按键开关式的简易仪器;

原因:开关触点因长期氧化所致造成接触不良;

检查:用手加重力量按琴键时,吸光值随之变化;

处置:用金属活化剂清洗按键触点即可;

处置:更换饲服电机;

(11)故障:样品室放入空白后做基线记忆,噪声较大,紫外区尤甚;

原因:比色皿表面或内壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白样品对紫外光谱的吸收太强烈,使放大器超出了校正范围;

检查:将波长设定为250nm,先在不放任何物品的状态下调零,然后将空比色皿插入样品道一侧,此时吸光值应小于0.07Abs;如果大于此值,有可能是比色皿不干净或使用了玻璃比色皿;同样方法也可判断空白溶液的吸光值大小;

(12)故障:仪器零点飘忽不定,主要反映在简易仪器上;

原因:在简易仪器中,零点往往是通过电位器来调整,这种电位器一般是炭膜电阻制作的,使用久了往往造成接触不良;

处置:更换电位器;


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